本書(shū)系中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟(CSTM)合格評定試驗人員能力專(zhuān)業(yè)委員會(huì )與全國分析檢測人員能力培訓委員會(huì )(NTC)聯(lián)合組編的《CSTM/NTC專(zhuān)業(yè)試驗與通用基礎技術(shù)能力系列培訓教材》之一。 本書(shū)依據CSTM合格評定試驗人員能力專(zhuān)業(yè)委員會(huì )與NTC的《ATC 010氣相色譜分析技術(shù)考核與培訓大綱》編寫(xiě),包括氣相色譜基礎、氣相色譜儀器與操作、頂空氣相色譜和裂解氣相色譜、氣相色譜新...
氣相色譜是20世紀50年代初出現的,而其理論研究可追溯到20世紀40年代初英國物理化學(xué)家Martin和Synge的工作。他們因對分配色譜理論的貢獻獲得了1952年的諾貝爾化學(xué)獎,巧合的是同一年他們發(fā)表了第一篇關(guān)于氣相色譜的論文。經(jīng)過(guò)80多年的發(fā)展,氣相色譜已經(jīng)成為一種非常成熟且應用廣泛的儀器分析技術(shù)。在現代科學(xué)的發(fā)展過(guò)程中,色譜在有機化學(xué)、石油化工、日用化工、環(huán)境科學(xué)、藥物研發(fā)、食品安全、地球化學(xué)、生命科學(xué)、材料合成、法庭科學(xué)等領(lǐng)域都起了極為重要的作用。正如Pimentel教授在其名著(zhù)《化學(xué)中的機會(huì )》中所寫(xiě):“可以說(shuō),沒(méi)有任何一種單一的分離技術(shù)能像色譜這樣分離性能非常接近的化合物,如異構體”。當然,色譜包括氣相色譜、液相色譜、超臨界流體色譜、場(chǎng)流分級和毛細管電泳等,其中氣相色譜以分離分析揮發(fā)性物質(zhì)為特點(diǎn),是色譜家族中最重要的成員之一。在我國公開(kāi)的各類(lèi)標準中,涉及氣相色譜的標準方法就有1400多項。 為使分析測試領(lǐng)域的從業(yè)者,特別是分析檢測人員盡快掌握氣相色譜技術(shù)的原理和方法,我們編寫(xiě)了這本培訓教材。本書(shū)依據CSTM合格評定試驗人員能力專(zhuān)業(yè)委員會(huì )和全國分析檢測人員能力培訓委員會(huì )(NTC)的《ATC 010 氣相色譜分析技術(shù)考核與培訓大綱》編寫(xiě)。第1章是氣相色譜基礎,包括概述和氣相色譜基本理論;第2章是氣相色譜儀器與操作,包括進(jìn)樣技術(shù)、柱技術(shù)和檢測技術(shù),鑒于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用已經(jīng)成為常規分析技術(shù),我們專(zhuān)門(mén)用一節簡(jiǎn)單介紹了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的儀器和操作;第3章介紹裂解氣相色譜與頂空氣相色譜;第4章討論了幾種色譜新技術(shù);第5章是方法開(kāi)發(fā)與驗證;第6章從石油化工與能源分析、農藥殘留分析、環(huán)境分析、藥物分析、食品分析、法庭分析、保健品分析、興奮劑檢測、生命科學(xué)分析、化工與材料分析等10個(gè)方面介紹了氣相色譜的應用。本書(shū)重點(diǎn)講述氣相色譜的分析方法、常用技術(shù)和應用,以期給有關(guān)分析檢測人員提供一本實(shí)用教材。第6章又提供了很多聯(lián)用分析方法的實(shí)例,培訓時(shí)可以根據需要適當選擇這些內容,同時(shí)讀者也可以自學(xué)。需要說(shuō)明一點(diǎn),考慮到試驗條件的準確性,書(shū)中有些引自文獻的應用保留了原來(lái)的計量單位,如ppm(10-6)、psi(磅/平方英寸)等,同時(shí)注明了與國際標準單位之間的換算關(guān)系。 本書(shū)可以作為有關(guān)部門(mén)培訓分析檢測人員的教材,也可作為高校和科研院所的研究生以及分析檢測機構技術(shù)人員的參考書(shū)。 本書(shū)由劉虎威教授執筆編寫(xiě),編委會(huì )成員傅若農教授、汪正范研究員、佟艷春高級工程師、唐凌天正高級工程師、齊美玲教授和NTC秘書(shū)處共同完成。在寫(xiě)作過(guò)程中,參考和引用了很多文獻資料,在此向文獻作者表示誠摯的謝意。王海舟院士對書(shū)稿提出許多寶貴意見(jiàn),并給予很多指導;書(shū)稿審閱人和出版社責任編輯投入了大量的心血。在此一并表示感謝! 希望同仁、專(zhuān)家和各位讀者朋友能及時(shí)指出書(shū)中可能存在的不妥之處。 《ATC 010 氣相色譜分析技術(shù)》編委會(huì ) 2024年1月
北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院教授,博士生導師,現任中國質(zhì)譜學(xué)會(huì )副理事長(cháng)、中國化學(xué)會(huì )色譜專(zhuān)業(yè)委員會(huì )副主任、中國分析測試協(xié)會(huì )副秘書(shū)長(cháng)、北京理化分析測試技術(shù)學(xué)會(huì )副理事長(cháng)、北京色譜學(xué)會(huì )名譽(yù)理事長(cháng)。長(cháng)期從事生物分離與檢測技術(shù)研究,包括色譜、毛細管電泳、質(zhì)譜以及聯(lián)用技術(shù),應用領(lǐng)域包括藥物分析、植物激素檢測、蛋白質(zhì)組學(xué)和脂質(zhì)組學(xué)分析。曾先后主持國家自然科學(xué)基金委重點(diǎn)項目、科學(xué)儀器專(zhuān)項、科技部國家科技支撐計劃項目、國家重大科技專(zhuān)項等國家和省部級項目多項。擔任《Journal of Separation Science》《Journal of Analysis and Testing》和《分析儀器》副主編,《色譜》執行副主編,以及多種國際和國內分析測試類(lèi)學(xué)術(shù)期刊編委。迄今發(fā)表學(xué)術(shù)論文300余篇,著(zhù)作三部。
本書(shū)系中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟(CSTM)合格評定試驗人員能力專(zhuān)業(yè)委員會(huì )與全國分析檢測人員能力培訓委員會(huì )(NTC)聯(lián)合組編的《CSTM/NTC專(zhuān)業(yè)試驗與通用基礎技術(shù)能力系列培訓教材》之一。 本書(shū)依據CSTM合格評定試驗人員能力專(zhuān)業(yè)委員會(huì )與NTC的《ATC 010氣相色譜分析技術(shù)考核與培訓大綱》編寫(xiě),包括氣相色譜基礎、氣相色譜儀器與操作、頂空氣相色譜和裂解氣相色譜、氣相色譜新技術(shù)及其應用、氣相色譜分析方法開(kāi)發(fā)與驗證、氣相色譜的應用等內容。 本書(shū)涵蓋了從事氣相色譜分析工作的檢測人員需要掌握的理論、儀器和應用的通用基礎與專(zhuān)業(yè)試驗知識,并附有思考題,可作為培訓氣相色譜技術(shù)分析檢測人員的教材,也可作為高校和科研院所的相關(guān)科研、教學(xué)人員及分析檢測機構技術(shù)人員的參考用書(shū)。
1 氣相色譜基礎 1 1.1 概述 1 1.1.1 氣相色譜發(fā)展簡(jiǎn)史 1 1.1.2 氣相色譜的特點(diǎn) 2 1.1.3 氣相色譜的分類(lèi) 2 1.1.4 氣相色譜與液相色譜的比較 2 1.1.5 氣相色譜文獻 4 1.2 氣相色譜基本概念 6 1.2.1 氣相色譜分離過(guò)程 6 1.2.2 氣相色譜基本術(shù)語(yǔ) 7 1.3 氣相色譜基本理論 11 1.3.1 色譜的塔板理論 11 1.3.2 色譜速率理論 13 1.3.3 氣相色譜分離優(yōu)化 19 1.4 氣相色譜數據處理 22 1.4.1 基本要求 22 1.4.2 數據處理基本參數 23 1.4.3 色譜定性分析方法 25 1.4.4 色譜定量分析方法 26 進(jìn)一步閱讀建議 28 習題和思考題 29 2 氣相色譜儀器與操作 31 2.1 氣相色譜儀器組成和配置 31 2.1.1 儀器的組成 31 2.1.2 儀器的購置 32 2.2 氣路系統 33 2.2.1 氣源 33 2.2.2 氣路控制系統 34 2.2.3 電子氣路控制 36 2.3 進(jìn)樣口及其操作 37 2.3.1 常用進(jìn)樣口的技術(shù)指標 37 2.3.2 進(jìn)樣口對譜帶展寬的影響及其消除方法 38 2.3.3 常用進(jìn)樣口的特點(diǎn)及其選擇 40 2.3.4 填充柱進(jìn)樣口及其操作 44 2.3.5 分流/不分流進(jìn)樣口及其操作 46 2.3.6 柱上進(jìn)樣口及其操作 51 2.3.7 程序升溫進(jìn)樣口及其操作 53 2.3.8 大體積進(jìn)樣技術(shù)及其操作 55 2.3.9 閥進(jìn)樣技術(shù)及其操作 61 2.4 色譜柱系統 64 2.4.1 柱箱尺寸與控溫 64 2.4.2 色譜柱的類(lèi)型與選擇 65 2.4.3 填充柱及其制備 66 2.4.4 毛細管柱及其制備 71 2.4.5 色譜柱操作注意事項 73 2.5 檢測器及其操作 75 2.5.1 檢測器的分類(lèi)和特點(diǎn) 75 2.5.2 檢測器的性能技術(shù)指標 76 2.5.3 熱導檢測器及其操作 78 2.5.4 火焰離子化檢測器及其操作 79 2.5.5 氮磷檢測器及其操作 81 2.5.6 電子捕獲檢測器及其操作 82 2.5.7 火焰光度檢測器及其操作 83 2.5.8 其他檢測器簡(jiǎn)介 83 2.5.9 檢測器的選用及尾吹氣的問(wèn)題 85 2.6 GC-MS簡(jiǎn)介 86 2.6.1 質(zhì)譜基礎 86 2.6.2 GC-MS儀器 99 2.6.3 GC-MS數據處理 102 2.7 儀器的校準和使用中檢查 106 2.7.1 GC儀器校準的計量性能要求 106 2.7.2 檢定/校準用標準物質(zhì)和設備 106 2.7.3 檢定/校準方法 107 2.7.4 檢定周期和內容 108 進(jìn)一步閱讀建議 109 習題和思考題 109 3 頂空氣相色譜和裂解氣相色譜 111 3.1 頂空氣相色譜技術(shù)及其操作 111 3.1.1 概述 111 3.1.2 靜態(tài)頂空氣相色譜技術(shù)及操作 112 3.1.3 動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜技術(shù)及操作 132 3.1.4 熱解吸進(jìn)樣技術(shù)及操作 137 3.2 裂解氣相色譜技術(shù)及其操作 139 3.2.1 概述 139 3.2.2 裂解氣相色譜原理 140 3.2.3 裂解條件及其優(yōu)化 142 3.2.4 譜圖解析與數據處理 146 3.2.5 裂解裝置和裂解色譜的有關(guān)技術(shù) 149 3.2.6 裂解氣相色譜的有關(guān)技術(shù) 158 3.2.7 裂解色譜的典型應用 160 進(jìn)一步閱讀建議 172 習題和思考題 172 4 氣相色譜新技術(shù)及其應用 173 4.1 快速氣相色譜 173 4.1.1 快速氣相色譜的定義 173 4.1.2 實(shí)現快速氣相色譜的途徑 173 4.1.3 快速氣相色譜應用舉例 174 4.1.4 快速氣相色譜的操作注意事項 177 4.2 保留時(shí)間鎖定 179 4.2.1 保留時(shí)間鎖定的原理 179 4.2.2 保留時(shí)間鎖定軟件 181 4.2.3 保留時(shí)間鎖定的應用 181 4.3 微型氣相色譜及其應用 185 4.3.1 微型氣相色譜的特點(diǎn) 185 4.3.2 微型氣相色譜儀器 186 4.3.3 微型氣相色譜的應用 186 4.4 高溫氣相色譜及其應用 190 4.4.1 高溫氣相色譜固定液 190 4.4.2 高溫氣相色譜柱材料 191 4.4.3 高溫氣相色譜的應用 191 4.5 多維氣相色譜及其應用 192 4.5.1 多維色譜概述 192 4.5.2 二維氣相色譜的儀器 194 4.5.3 二維氣相色譜的應用舉例 195 4.6 超臨界流體色譜簡(jiǎn)介 200 4.6.1 超臨界流體色譜的原理 200 4.6.2 超臨界流體色譜的儀器 200 4.6.3 超臨界流體色譜的應用 201 進(jìn)一步閱讀建議 203 習題和思考題 203 5 氣相色譜分析方法開(kāi)發(fā)與驗證 204 5.1 降低氣相色譜分析檢測限的途徑 204 5.1.1 樣品濃縮 204 5.1.2 使用選擇性高靈敏度檢測器 204 5.1.3 降低儀器系統噪聲 204 5.1.4 改變進(jìn)樣方式 205 5.2 氣相色譜分析樣品制備 205 5.2.1 引言 205 5.2.2 固相萃取 208 5.2.3 固相微萃取 211 5.2.4 微波輔助萃取 214 5.2.5 超臨界流體萃取 216 5.2.6 加壓流體萃取 220 5.2.7 衍生化技術(shù) 222 5.3 氣相色譜分析方法開(kāi)發(fā) 224 5.3.1 方法開(kāi)發(fā)的一般步驟 224 5.3.2 方法的驗證 229 5.4 色譜分析結果的不確定度評定與質(zhì)量保證 231 5.4.1 不確定度的定義 231 5.4.2 不確定度的評定 232 5.4.3 不確定度評定舉例 236 5.4.4 色譜實(shí)驗室質(zhì)量控制與管理 242 5.5 氣相色譜實(shí)驗室的良好習慣 244 進(jìn)一步閱讀建議 246 習題和思考題 246 6 氣相色譜的應用 248 6.1 概述 248 6.2 石油化工與能源分析 248 6.2.1 天然氣成分分析 248 6.2.2 煉廠(chǎng)氣分析 254 6.2.3 模擬蒸餾 257 6.2.4 汽油基本組成分析 259 6.2.5 柴油組成的分析 261 6.3 農藥殘留分析 262 6.3.1 概述 262 6.3.2 QuEChERS農藥多殘留分析方法 263 6.3.3 有機磷農藥殘留的檢測 265 6.3.4 有機氯和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農藥殘留的檢測 267 6.3.5 氨基甲酸酯類(lèi)農藥殘留的檢測 270 6.4 環(huán)境分析 271 6.4.1 概述 271 6.4.2 多環(huán)芳烴的分析 271 6.4.3 二英和多氯聯(lián)苯的分析 277 6.4.4 多溴聯(lián)苯醚的分析 289 6.4.5 揮發(fā)性有機物的分析 292 6.4.6 其他重要污染物的分析 299 6.5 藥物分析 307 6.5.1 引言 307 6.5.2 農藥及溶劑殘留分析 308 6.5.3 中藥成分分析 315 6.5.4 化學(xué)藥成分分析 318 6.5.5 手性藥物測定 325 6.6 食品分析 326 6.6.1 引言 326 6.6.2 農藥殘留和PAHs檢測 326 6.6.3 食品添加劑分析 329 6.6.4 非法添加和有毒有害化學(xué)品的測定 333 6.7 法庭分析 340 6.7.1 引言 340 6.7.2 一般物證鑒定 340 6.7.3 濫用藥物分析 342 6.7.4 爆炸殘留物的分析 350 6.8 興奮劑檢測和保健品分析 354 6.8.1 運動(dòng)興奮劑檢測 354 6.8.2 保健品分析 359 6.9 生命科學(xué)分析 365 6.9.1 引言 365 6.9.2 代謝組學(xué)分析 365 6.9.3 脂質(zhì)組學(xué)分析 369 6.9.4 體內藥物分析 372 6.10 化工與材料分析 374 6.10.1 化妝品分析 374 6.10.2 材料分析 381 6.10.3 其他應用 386 進(jìn)一步閱讀建議 386 習題和思考題 387 參考文獻 388 附錄Ⅰ 我國有關(guān)GC分析的部分現行標準 393 附錄Ⅱ 本書(shū)所用英文縮寫(xiě)和符號表 394
ISBN:978-7-122-45187-3
語(yǔ)種:漢文
開(kāi)本:16
出版時(shí)間:2024-07-01
裝幀:平
頁(yè)數:396